樣品瓶泄漏---頂空分析中不可重現(xiàn)數(shù)據(jù)的主要來(lái)源

日期：2025-12-19 00:23

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摘要：在頂空氣相色譜法中，樣品制備過(guò)程中的異常是不可重現(xiàn)結(jié)果的主要來(lái)源。特別是，由于樣品瓶封口不當(dāng)引起的頂空樣品瓶鉗口密封處的泄漏是造成大量異常結(jié)果的原因。樣品瓶封口不當(dāng)可能由許多因素引起:耗材缺陷、鉗口工具效率低下，甚至技術(shù)人員缺乏經(jīng)驗(yàn)。當(dāng)樣品瓶的內(nèi)部壓力在預(yù)計(jì)頂空注射的孵育時(shí)間內(nèi)增加時(shí)，密封不當(dāng)?shù)臉悠菲繒?huì)泄漏。此事件將導(dǎo)致?lián)]發(fā)性樣品丟失，從而導(dǎo)致結(jié)果不佳。

在頂空氣相色譜法中，樣品制備過(guò)程中的異常是不可重現(xiàn)結(jié)果的主要來(lái)源。特別是，由于樣品瓶封口不當(dāng)引起的頂空樣品瓶鉗口密封處的泄漏是造成大量異常結(jié)果的原因。樣品瓶封口不當(dāng)可能由許多因素引起:耗材缺陷、鉗口工具效率低下，甚至技術(shù)人員缺乏經(jīng)驗(yàn)。當(dāng)樣品瓶的內(nèi)部壓力在預(yù)計(jì)頂空注射的孵育時(shí)間內(nèi)增加時(shí)，密封不當(dāng)?shù)臉悠菲繒?huì)泄漏。此事件將導(dǎo)致?lián)]發(fā)性樣品丟失，從而導(dǎo)致結(jié)果不佳?？梢酝ㄟ^(guò)檢查縮接樣品瓶來(lái)檢查樣品瓶封口，以確定:

-松散的鋁邊

-鉗口帽向上凸起壓接帽側(cè)面變形凸面眼線筆

-圓潤(rùn)的邊緣/瓶蓋向上凸起/襯墊

無(wú)論如何，對(duì)每個(gè)樣品瓶進(jìn)行逐個(gè)檢查是一項(xiàng)枯燥且耗時(shí)的任務(wù)而且并非所有**的壓接都可以輕松識(shí)別。有時(shí)，只有在加熱爐中對(duì)樣品瓶進(jìn)行調(diào)節(jié)后，樣品瓶?jī)?nèi)的壓力才會(huì)增加，然后才能正確評(píng)估**的壓接(例如，如果瓶蓋可以繞樣品瓶頸部自由旋轉(zhuǎn)，則可能壓接不正確，但這只有在調(diào)節(jié)后才能確定，因?yàn)橹挥性诖穗A段才能檢測(cè)到泄漏)。由于這些原因，樣品瓶檢查實(shí)際上對(duì)于實(shí)驗(yàn)室技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是一種不常見(jiàn)的做法。相反，對(duì)每個(gè)分析的樣品瓶進(jìn)行西林瓶封口的自動(dòng)檢查是每個(gè)實(shí)驗(yàn)室技術(shù)人員都希望的過(guò)程，也是GLP的*佳程序。基于這一需求，HTA開(kāi)發(fā)了一種**的自動(dòng)“樣品瓶泄漏檢查”技術(shù)。HTA自動(dòng)進(jìn)樣器的氣密注射器通過(guò)啟發(fā)式程序間接用于檢查樣品瓶的內(nèi)部壓力。特別是在“樣品瓶泄漏檢查”過(guò)程中，頂空注射器的柱塞在注射器針筒上移動(dòng)，以執(zhí)行漸進(jìn)式加壓和減壓。通過(guò)HTA研發(fā)部門(mén)專(zhuān)門(mén)設(shè)計(jì)的專(zhuān)用算法，收集的值值以獲取有關(guān)小瓶?jī)?nèi)部壓力的信息。異常壓力值表示樣品瓶泄漏問(wèn)題，這可能是由于壓接**或隔墊損壞造成的。通過(guò)靜態(tài)測(cè)試進(jìn)行樣品瓶泄漏檢查。與動(dòng)態(tài)測(cè)試相比，靜態(tài)測(cè)試更好，因?yàn)樗梢苑乐瓜♂屝?yīng)或平衡改變。樣品瓶泄露檢查是HTA自動(dòng)進(jìn)樣器在基于進(jìn)樣針的頂部空氣自動(dòng)進(jìn)樣器之間的獨(dú)有功能，開(kāi)發(fā)的技術(shù)目前已獲得**，在HTAAutosamplerManager軟件中激活“樣品瓶泄漏檢查，“樣品瓶泄漏檢查”可通過(guò)用于控制HTA自動(dòng)進(jìn)樣器的HTA軟件(HTA自動(dòng)進(jìn)樣器管理器)激活。特別是，實(shí)驗(yàn)室技術(shù)人員必須按照以下簡(jiǎn)單程序從HTAAutosamplerManager軟件激活測(cè)試：1.選擇SETUP選項(xiàng)卡2.點(diǎn)擊“Options”菜單3.選中“樣品瓶泄漏檢查”框。單擊“Downloadonautosampler”(下載到自動(dòng)進(jìn)樣器上)按鈕以應(yīng)用新設(shè)置。“樣品瓶泄漏檢查”現(xiàn)已啟用，將檢查所有運(yùn)行樣品瓶是否泄漏。

在樣品批次執(zhí)行期間，HTAAutosamplerManager軟件會(huì)顯示一個(gè)屏幕，實(shí)時(shí)表示自動(dòng)進(jìn)樣器的狀態(tài)。此屏幕包括一個(gè)示例列表表,每個(gè)樣品(由其在托盤(pán)上的位置、名稱(chēng)和類(lèi)型標(biāo)識(shí))都會(huì)列出:一旦自動(dòng)進(jìn)樣器識(shí)別出一個(gè)樣品，該樣品就會(huì)被標(biāo)記為“已找到"，一旦處理完，就會(huì)被標(biāo)記為“已執(zhí)行”。如果啟用了VialLeakanceCheck”(樣品瓶泄漏檢查)，則樣品列表表中會(huì)出現(xiàn)一個(gè)附加列-"Vialleakage*(樣品瓶泄漏)。對(duì)于每個(gè)處理過(guò)的樣品，根據(jù)樣品瓶泄漏測(cè)試的結(jié)果，該列的字段將顯示內(nèi)容“通過(guò)”(用綠色標(biāo)記)或“失敗”(用紅色標(biāo)記)。如果其中一個(gè)樣品標(biāo)記為“Pass”(通過(guò))，則可以確信它已正確加蓋。如果其中一個(gè)樣品被標(biāo)記為“失敗”，實(shí)驗(yàn)室技術(shù)人員可以檢查樣品瓶以驗(yàn)證其完整性和卷曲狀態(tài)，并且可以根據(jù)此異常分析與該樣品相關(guān)的結(jié)果。樣品*終可以再次處理。

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